石墨套管壽命的判斷:
首先,應(yīng)該明確判斷石墨管達(dá)到使用壽命的標(biāo)準(zhǔn),從而實(shí)現(xiàn)正確判斷,及時(shí)更換石墨管,從而保證原子吸收光譜儀的安全穩(wěn)定地運(yùn)行以及分析結(jié)果的真實(shí)性和可靠性。
1、從外觀判斷:進(jìn)樣口的外面有明顯的灼燒后的管壁變薄;進(jìn)樣口變大;管子表面出現(xiàn)明顯的蜂窩狀;管子整體呈現(xiàn)為腰鼓狀;在原子化時(shí),亮度明顯高于初始時(shí)。
2、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值判斷:當(dāng)確定某種石墨管后,在空燒十余次后(管子性能已穩(wěn)定下來)重復(fù)進(jìn)樣數(shù)次合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣,并記錄下吸光度值,此值作為以后的參考值;當(dāng)管子使用到一定次數(shù)或外觀出現(xiàn)上述變化后,比較標(biāo)準(zhǔn)樣的吸光度值變化情況,如果吸光度值與參考值出入非常大并伴有重現(xiàn)性下降,說明此管壽命已到。有時(shí)管子的阻值無明顯的變化,只是記憶效應(yīng)顯著,表現(xiàn)為測量值重現(xiàn)性變差,這點(diǎn)往往被使用者忽略;判斷的方法是:管內(nèi)不進(jìn)任何樣品,此時(shí)測量值應(yīng)小于0.008Abs;如果此值大于一個(gè)數(shù)量級并重現(xiàn)性差,就需要變新管了,但值得一提的是,這只管不一定棄用,可能測其他元素?zé)o問題。
3、根據(jù)測定結(jié)果的重顯性及RSD判斷:看標(biāo)準(zhǔn)曲線的RSD值,如果此值明顯變大,如>10-15%,且重復(fù)出現(xiàn)。大亞灣和嶺澳核電站原子吸收崗位工作要求石墨爐法標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)控溶液測量的RSD值應(yīng)<10%。
4、根據(jù)使用次數(shù)來判斷:如果分析樣品較單一,且分析頻率較固定,可以根據(jù)石墨管的使用次數(shù)來初步判斷石墨管的使用壽命?梢愿鶕(jù)以往使用情況的經(jīng)驗(yàn)值來初步判斷是否接近石墨管使用壽命。
5、根據(jù)分析結(jié)果的峰形判斷:如果分析結(jié)果中原子化階段的峰形有拖尾現(xiàn)象,說明石墨管內(nèi)壁的熱解涂層有損壞,樣品滲透到石墨管壁內(nèi),影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。出現(xiàn)這種情況,可結(jié)合前面所述的標(biāo)準(zhǔn)來判斷是否需要更變新的石墨管。
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