阻燃灌封膠粘度調(diào)配方法（氫氧化鋁）

  阻燃級氫氧化鋁是一種無害、無味、無煙、無害環(huán)保型阻燃劑。該產(chǎn)品具有阻燃、絕緣、消煙、耐磨等功能。是電子、塑料、橡膠、涂料等產(chǎn)品良好的填充料。廣泛應(yīng)用于：覆銅板、電線、電纜、硅橡膠、塑封料、絕緣子、涂料、樹脂、電器配件等行業(yè)。
    
產(chǎn)品含量和技術(shù)指標(biāo)：
    
     al(oh) 3(%)
    
     〉99.6
    
     灼燒失量(%)
    
     34.5?0.5
    
     na2 o(%)
    
     〈0.3
    
     d50（um）
    
     4.5-8.5
    
     sio2(%)
    
     〈0.02
    
     附著水(%)
    
     〈0.3
    
     fe203(%)
    
     〈0.02
    
     外  觀
    
     白沫
     包裝:25公斤/袋，牛皮紙袋內(nèi)覆塑料薄膜。
     1、電子灌封膠發(fā)展趨勢
    
     隨著電子工業(yè)的飛速發(fā)展，很多電子電器產(chǎn)品中需要使用灌封膠。灌封膠用于電子元器件的粘接、密封、灌封和涂覆保護(hù)等，不僅可以起到防潮、防塵、防腐蝕、防震、阻燃的作用，并能提高長久性能和穩(wěn)定參數(shù)，有利于器件的小型化、輕量化和整體性。
    
     目前市場上常用的灌封膠包括農(nóng)業(yè)生產(chǎn)體系硅灌封膠、環(huán)氧灌封膠、聚氨酯灌封膠。其中農(nóng)業(yè)生產(chǎn)體系硅灌封膠由于其黏度低，具有優(yōu)異的返修能力，可快捷方便地將密封后的元器件取出修理和更換。同時具有優(yōu)異的抗冷熱沖擊能力，適合灌封各種在惡劣環(huán)境下工作的電子元器件。但其價格高、附著力稍差，容易引起催化劑中毒而造成不固化等問題，限制了其使用。環(huán)氧灌封膠具有優(yōu)異的耐高溫性能和絕緣性能，操作簡單，固化前后性能穩(wěn)定，對多種金屬底材和多孔底材具有優(yōu)異的附著力。但環(huán)氧灌封膠的抗冷熱沖擊性能差，受到冷熱沖擊后容易產(chǎn)生裂縫，導(dǎo)致水汽從裂縫中滲入到電子元器件內(nèi)，防潮能力差，并且固化后膠體硬度較高且脆，容易損傷電子元器件，因此環(huán)氧灌封膠主要適用在對環(huán)境及力學(xué)性能沒有特殊要求的電子元器件上。聚氨酯灌封膠具有優(yōu)異的耐低溫能力，可通過調(diào)節(jié)催化劑的種類和添加量調(diào)節(jié)固化速率，且不會影響其使用性能。通過調(diào)控聚氨酯的結(jié)構(gòu)可得到不同性能的聚氨酯灌封膠，具有廣闊的應(yīng)用市場。
     
   高分子材料具有易燃的性質(zhì)，因此對高分子材料阻燃的要求越來越高。傳統(tǒng)的聚氨酯灌封膠一般采用在體系中引入鹵素實現(xiàn)阻燃。鑒于目前的環(huán)保要求，無鹵阻燃的聚氨酯灌封膠是未來發(fā)展的方向。本研究選用聚己內(nèi)酯二元醇、聚己內(nèi)酯三元醇、蓖麻油、消泡劑、除水劑、無鹵阻燃填料調(diào)配出聚氨酯灌封膠的a組份。利用異  酸酯類的固化劑和環(huán)氧稀釋劑（聚 二縮水甘油醚）配合使用調(diào)配出聚氨酯灌封膠的b組份，制備出雙組份無鹵阻燃柔性聚氨酯灌封膠，以期應(yīng)用在照明電器的元器件上。?
    
     2、原料選擇
    
     1 配方中原材料的選擇
     
     樹脂的選擇
    
     聚氨酯灌封產(chǎn)品要求旋轉(zhuǎn)黏度一般不超過30 000 cp，使產(chǎn)品保持良好的滲透性和消泡性，并且要求樹脂的疏水性較好，防止反應(yīng)時因吸水而產(chǎn)生氣泡。
    
     試驗發(fā)現(xiàn)公司現(xiàn)用的蓖麻油和桐油能夠滿足黏度的要求，但在使用的過程中發(fā)現(xiàn)桐油做出來的產(chǎn)品黏度不穩(wěn)定，并且出現(xiàn)浮油的問題，所以選擇主體樹脂為含有***的蓖麻油。同時在試驗中發(fā)現(xiàn)，環(huán)氧稀釋劑體系的消泡性能較好，因此添加部分環(huán)氧稀釋劑來改善黏度和消泡性。
    
     2 粉體的選擇
    
     粉體選擇的主要原則是保證阻燃、黏度和消泡性能，同時兼顧成本。在以前的配方體系中，通常利用含鹵的阻燃環(huán)氧和氫氧化鋁來實現(xiàn)阻燃。為了達(dá)到環(huán)保的要求，本研究利用含磷的阻燃樹脂和氧化鋁，實現(xiàn)了無鹵阻燃，聚氨酯灌封膠(116p)的阻燃性試驗等級為v-0。
    
     3 固化劑的選擇
    
     。從硬度變化率可以看到，116p 聚氨酯膠老化后的硬度變化率小于5%，說明116p 聚氨酯膠硬度低，且老化對硬度影響很小，在使用過程中對工件的保護(hù)比較好，不會出現(xiàn)由于老化后硬度變化率非常大導(dǎo)致工件破損的問題。?   作為灌封產(chǎn)品，要求灌封后消泡性能要好，表面光滑無氣泡，試驗嘗試了多種消泡劑，
    
     如keperpol-7、68(hgb-5168)、byk a555、byk-a530、tsa750。通過實驗發(fā)現(xiàn)，68(hgb-5168) 和byka555 配合使用的效果更好，表面和內(nèi)部都完全沒有氣泡。
    
     聚氨酯灌封膠的ft-ir表征與分析
    
     聚氨酯膠的紅外光譜在1 594 cm-1處出現(xiàn)了新的吸收峰，這是酰胺鍵的特征吸收峰，說明醇中的-oh 已經(jīng)和-nco 反應(yīng)，生成了******酯鏈節(jié)。同時聚氨酯膠在3 450 cm-1處的-oh峰仍然存在，說明在該氨酯體系中-oh是過量的。體系中稍有過量的-oh為該聚氨酯膠提供了良好的粘結(jié)性能。
    
      聚氨酯灌封膠的韌性和粘結(jié)性
    
     將a組份和b組份按照5∶1 混合，混合均勻后將膠灌在工件中，常溫固化48 小時后進(jìn)行高低溫沖擊測試，以100 ℃/1 h   -30 ℃/1 h 為一個周期，連續(xù)100 周期（共200小時），該聚氨酯膠經(jīng)過冷熱沖擊（100周期）后，膠和盒子之間粘結(jié)很好，沒有出現(xiàn)開裂，富明聚氨酯膠在再次循環(huán)時出現(xiàn)了開裂，說明本研究制備的聚氨酯膠韌性和粘結(jié)性都很好。
    
     聚氨酯膠用做灌封時對黏度有一定的要求，經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，旋轉(zhuǎn)黏度低于10 000 cp 時，膠在儲存的過程中會出現(xiàn)嚴(yán)重的沉底現(xiàn)象（3～5 cm），并且在灌封的過程中，由于工件之間的縫隙，會出現(xiàn)漏膠的情況，清理漏膠將會降低生產(chǎn)效率。而旋轉(zhuǎn)黏度高于30 000 cp，則會影響膠的滲透性和消泡性，因此確定產(chǎn)品的黏度范圍為17 000～25 000 cp。取樣跟進(jìn)了批量化產(chǎn)品在50 ℃儲存中的黏度變化，
    
     當(dāng)催化劑的用量在0.04%～0.06%時***，a和b組份在25 ℃下混合的凝膠時間為60～70 min，a和b組份預(yù)熱到50 ℃后混合的凝膠時間為45～60 min，該固化速度可以滿足產(chǎn)品的使用要求，并且固化后和老化后的硬度都可以滿足使用要求。
     
 結(jié)論：
    
     （1）選用聚己內(nèi)酯二元醇、聚己內(nèi)酯三元醇和蓖麻油作為聚氨酯灌封膠的a組份，固化劑和稀釋劑配合使用作為b組份，制備了雙組份的聚氨酯灌封膠。采用含磷阻燃樹脂和阻燃填料實現(xiàn)了無鹵阻燃，達(dá)到了環(huán)保的要求。
    
     （2）通過實驗優(yōu)選出合適的樹脂、粉體、固化劑和消泡劑，并對固化速度和調(diào)膠工藝進(jìn)行了優(yōu)化。
    
     （3）該聚氨酯膠具有優(yōu)異的性能，包括黏度低、氣味小、固化速度快、儲存穩(wěn)定性好和硬度變化率小，同時該膠灌封固化后具有很好的韌性和粘結(jié)性，對灌封工件有較好保護(hù)作用。
    
     （4）采用分步放料的工藝，有利于控制黏度，并且操作簡單，提高了生產(chǎn)效率。