一、安全事項(xiàng)及設(shè)備安放場(chǎng)所
1、本設(shè)備的操作人員必須先經(jīng)過崗前安全培訓(xùn),熟悉安全操作知識(shí),并經(jīng)考核合格。
2、本設(shè)備必須安放在通風(fēng)良好的場(chǎng)所,屋頂必須安裝防爆型換氣扇。
3、設(shè)備周圍發(fā)生火災(zāi)或其他不安全因素請(qǐng)立即停車并關(guān)閉所有進(jìn)出口閥門。
4、電控箱內(nèi)有高壓,非電工人員請(qǐng)勿打開電控箱門,以免遭電擊。
5、用壓縮空氣試漏時(shí),壓力不得超過0.4MPa以免流量計(jì)玻璃碎裂。
A、氨分解制氫
二、氨分解工作原理:
1摩爾氨(氣態(tài))在一定的壓力和溫度及鎳觸媒催化作用下,可分解為3/2摩爾的氫氣和1/2摩爾的氮?dú)猓⑽找欢ǖ臒崃。其化學(xué)方程式如下:
2NH3 催化劑 3H2 +N2-Q
分解后的氫、氮混合氣利用變溫吸附再生的原理,經(jīng)13X分子篩床吸附其中的水份及殘氨,并保持其性質(zhì)不變,從而達(dá)到干燥純化的目的,而13X分子篩經(jīng)加熱,用純化氣沖洗、解吸被分子篩吸附的水分、殘氨,從而達(dá)到再生重復(fù)使用的目的。
三、氨分解制氫的優(yōu)點(diǎn):
用此法制得的氣體是一種良好的保護(hù)氣體,可以廣泛地應(yīng)用于半導(dǎo)體工業(yè),冶金工業(yè),以及需用保護(hù)氣氛的其它工業(yè)和科學(xué)研究中。
氨分解制取保護(hù)氣體,在工業(yè)上是很容易實(shí)現(xiàn)的,這是因?yàn)椋?/span>
1、氨易分解:分解壓力不高,在催化劑作用下,溫度控制在800-850℃時(shí)氨可大部分解,其分解率可達(dá)99.9%。
2、氣體精制容易:作為原料的液態(tài)氨,純度是很高的,其中揮發(fā)性雜質(zhì)只有溶解在液氨中的少量惰性氣體和水分,幾乎不含氧,同時(shí),在此條件下,氨分解是不可逆的。由此可見,氨分解后氣體經(jīng)13X分子篩床吸附可除去其中的水分,其露點(diǎn)達(dá)-60℃,殘氨小于5PPM即為精制的氫氮混合氣,這樣可以實(shí)現(xiàn)半導(dǎo)體工業(yè)上所不希望存在的有害的非金屬元素。如:氯和氧。
3、在我國(guó),原料液氨容易得到,價(jià)格低廉,而且原料消耗也比較少(每公斤氨可產(chǎn)生2.5Nm3混合氣體)。
四、氨分解工藝流程:
液態(tài)氨經(jīng)減壓后經(jīng)過汽化器汽化成氣態(tài)氨(汽化器外層水套里有80℃循環(huán)水),汽化好的高壓氣氨再經(jīng)過汽化器后級(jí)減壓,然后送往熱交換器進(jìn)入分解爐,分解爐內(nèi)裝有活化過的鎳觸煤,在800℃~850℃溫度下進(jìn)行分解,分解后高溫氣體在熱交換器內(nèi)與氣態(tài)氨進(jìn)行熱交換,此時(shí)分解氣降溫,氣氨回收熱量并升溫后進(jìn)入分解爐分解,熱交換后的分解氣進(jìn)入除氧器進(jìn)一步除掉微量氧,然后在冷卻器內(nèi)冷卻后,進(jìn)入干燥器(13X分子篩床)除去殘余水分及其它雜質(zhì)。其純度可達(dá)到如下:露點(diǎn):-60℃,殘氨5PPM以下。而干燥器一般設(shè)置二臺(tái),一臺(tái)將送入的分解氣吸附、干燥后送往使用點(diǎn),另一臺(tái)取一部分干燥后的合格氣通過加熱再生(一般在250~300℃)釋放出其中的水份及殘氨,二臺(tái)交替(一臺(tái)工作一臺(tái)再生)使用從而達(dá)到重復(fù)利用的效果。
五、技術(shù)指標(biāo):
1、氨分解額定產(chǎn)氣量: 50Nm3/h (25%N2,75%H2)
2、配比裝置額定產(chǎn)氣量:50Nm3/h
3、氨分解氣體純度: 露點(diǎn)≤-60℃ ,殘氨≤5PPM
4、分解爐操作溫度: 800-850℃
5、分解爐額定功率: 60KW(電壓:380V,50Hz)
6、干燥器額定功率:3.6KW, 電壓220V(一組工作另一組再生或備用)
7、額定氨耗: 20Kg/h
8、氨分解工作壓力: <0.09MPa
9、干燥器工作溫度: 常溫
10、干燥器再生溫度: 250-300℃
11、干燥器工作周期: 24h
12、氨分解裝置重量 約4T
六、氨分解帶純化裝置:
1、原始開車:
1)仔細(xì)閱讀使用說明書,熟悉設(shè)備的原理和構(gòu)造。
2)檢查氣、電各系統(tǒng)是否暢通,消除泡、冒、點(diǎn)、漏,并接通電源。
3)鎳觸媒的活化:分解爐內(nèi)裝的觸媒在出廠時(shí)已經(jīng)還原,但因設(shè)備在運(yùn)輸,庫(kù)存期間總有水分、氧氣等解入,觸媒活性略有下降,因此原始開車時(shí)要進(jìn)行觸媒的活化。
4)觸媒活化操作如下:接通電源,關(guān)閉氨分解閥,設(shè)備開始升溫,此時(shí)打開放空閥并檢查設(shè)備內(nèi)氣體因受熱膨脹而有否放空,升溫至500-600℃時(shí),通入少量氣氨進(jìn)行充壓、置換、并進(jìn)行不完全氨分解,因氨分解是吸熱反應(yīng),從而達(dá)到控制分解爐的升溫速度,防止因升溫速度過快而損壞設(shè)備。在活化過程中,其通氨量與升溫過程如下:
溫度范圍(℃) 升溫及保溫時(shí)間(h) 分解爐流量(m3/h)
室溫-200℃ 2 0
200-500℃ 3 0
500-600℃ 3 1-10
600-700℃ 3 10-15
700-750℃ 3 15-30
750-850℃ 3 30-50
樣氣檢驗(yàn):可用化學(xué)分析或經(jīng)驗(yàn)方法,其中經(jīng)驗(yàn)方法為,從放空口嗅不到明顯的氨臭味或觀察分解氣燃燒時(shí)火焰呈橙色,若符合上述現(xiàn)象則分解氣合格,合格后既可關(guān)閉放空閥、打開分解氣出口閥、工作Ⅱ進(jìn)閥,工作Ⅱ出閥,經(jīng)流量計(jì)送入后級(jí)純化,此時(shí)流量大小根據(jù)實(shí)際情況,調(diào)節(jié)進(jìn)氨壓力來控制分解氣流量。
5)干燥器內(nèi)13X分子篩活化再生:氨分解開車正常后,取小部份合格的分解氣送入“干燥器Ⅱ”,吸附干燥其中的水份、殘氨(處低負(fù)荷工作),利用這部氣體來加熱沖洗”干燥器Ⅰ”中的13X分子篩,此時(shí)干燥器升溫選擇開關(guān)撥向1組 ,這部分氣體經(jīng)“放空閥”放空。具體操作如下:
打開“分解氣出口閥”“工作Ⅱ進(jìn)”、“工作Ⅱ出、”“再生閥”“再生Ⅰ進(jìn)、”“再生Ⅰ出”、“放空閥”并調(diào)節(jié)再生流量約5m3/h。將干燥器升溫選擇開關(guān)撥向Ⅰ組,其升溫過程如下:
溫度范圍(℃) 升溫及保溫時(shí)間
室溫-100 2
100-200 2
250-300 4
6)干燥器Ⅰ活化(再生)結(jié)束后,所有閥門不變,本系統(tǒng)在干燥器溫度到達(dá)指定溫度后會(huì)自動(dòng)轉(zhuǎn)入冷卻狀態(tài),并可繼續(xù)用經(jīng)干燥器Ⅱ純化的小氣量吹冷”干燥器Ⅰ”至常溫(也可讓“Ⅰ組干燥器”自然冷卻至常溫);然后關(guān)閉“工作Ⅱ進(jìn)”、“工作Ⅱ出”、“再生閥”“再生Ⅰ進(jìn)”、“再生Ⅰ出”和“放空閥”, Ⅰ組干燥器即可投入正常工作。
7)Ⅱ組干燥器再生活化步驟與Ⅰ組干燥器活化相同,但閥門相應(yīng)變?yōu)?ldquo;工
作Ⅰ進(jìn)”、“工作Ⅰ出”、“再生閥”“再生Ⅱ進(jìn)”、“再生Ⅱ出”和“放空閥”。并將干燥器選擇開關(guān)撥向Ⅱ組
2、正常運(yùn)轉(zhuǎn):
氨分解部分:
1)接通電源、調(diào)節(jié)溫控儀溫度(具體操作請(qǐng)參見溫控儀使用說明書)分解爐溫度升到800-850℃。
2)打開氨瓶,調(diào)節(jié)汽化器前級(jí)調(diào)壓閥,讓液氨進(jìn)入汽化器進(jìn)行汽化,再調(diào)節(jié)汽化器后級(jí)調(diào)壓閥(一般壓力為:能夠供上后級(jí)用氣為止,但是前級(jí)不能超過6公斤,后級(jí)不能超過3公斤)。
3)通氨放空:打開放空閥,然后慢慢打開進(jìn)氨閥。汽化好的氣氨進(jìn)入熱交換器,在熱交換器內(nèi)分解氣與氣氨進(jìn)行熱量交換,再進(jìn)入分解爐進(jìn)行分解。大約放空半小時(shí)(放空流量大約為20m3h)。
4)大約放空半小時(shí)后,通過取樣口取樣檢驗(yàn),如分解氣合格,即可關(guān)閉放空閥,打開分解氣閥,向后級(jí)純化裝置送出合格分解氣。
純化部份:
5)干燥器Ⅰ組工作,Ⅱ組再生步驟:
打開“分解氣出口閥”“工作Ⅰ進(jìn)閥”、“工作Ⅰ出閥”、“純氣出口閥”,純化后的氣體即可送往使用點(diǎn);并打開“再生Ⅱ進(jìn)閥”,“再生Ⅱ出閥”,‘再生閥’將再生流量調(diào)至5m3/h左右,然后將干燥器升溫選擇開關(guān)撥向Ⅱ組,調(diào)節(jié)溫控儀至250~300℃。按干燥器升溫活化過程進(jìn)行,將Ⅱ組干燥器升溫再生。
6)純化裝置Ⅰ組工作,Ⅱ組吹冷步驟:
Ⅰ組工作仍按原操作閥門操作,Ⅱ組再生到溫后,系統(tǒng)將自動(dòng)轉(zhuǎn)入冷卻狀態(tài)所有閥門開關(guān)狀態(tài)不變,繼續(xù)吹冷至室溫。
7)純化裝置Ⅱ組工作,Ⅰ組再生步驟:
打開“工作Ⅱ進(jìn)閥”、“工作Ⅱ出閥”、“純氣出口閥”,并調(diào)節(jié)純氣流量,向使用點(diǎn)送氣。并打開“再生閥”、“再生Ⅰ進(jìn)閥”、“再生Ⅰ出閥”并調(diào)節(jié)再生流量至15m3/h,將電源選擇開關(guān)撥到Ⅰ組,調(diào)節(jié)溫控儀至250~300℃。
8)純化裝置Ⅱ組工作,Ⅰ組吹冷步驟:
Ⅱ組工作仍按原操作閥門操作。Ⅰ組再生升溫結(jié)束后,系統(tǒng)將自動(dòng)轉(zhuǎn)入冷卻狀態(tài)。所有閥門開關(guān)狀態(tài)不變,繼續(xù)吹冷至常溫。然后轉(zhuǎn)入下一個(gè)周期。
3、停機(jī):切斷總電源 , 關(guān)閉所有進(jìn)出口閥門。
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